Rangkuman Materi Ujian Analisis Fisika Kimia Obat (Spektroskopi Masa)

Instrumen	MS
Prinsip	MS adalah spektroskopi yang tidak bergantung pada transisi di antara keadaan energi. Tiga prisip MS: 1.     mengkonversi molekul atau atom menjadi ion (ionisasi) 2.     Memilahnya berdasarkan nisbah massa terhadap muatan (m/z) dan menetapkan jumlah relatif dari setiap ion yang ada dengan menempatkan ion tersebut pada daerah medan magnet ataupun medan listrik (analisis massa) 3.     Mendeteksi ion menggunakan lempeng microchannel  atau tabung photomultiplier Ringkasnya: sedikit sampel dari zat dimasukkan ke dalam bilik dengan vakum tinggi, di tempat ini sampel diuapkan dan terus menerus dibombardir dengan elektron berenergi tinggi. Akibat pembombardiran tersebut, elektron akan dikeluarkan dari molekum M, menghasilkan radikal kation yang disebut ion molekular atau ion induk. Berkas ion molekular ini kemudian melewati celah di antara kutub-kutub magnet yang sangat kuat yang membiaskan berkas tersebut. Nilai besarnya pembiasan akan bergantung pada massa ion, dianggap M.+ dan M sama massanya karena BM elektron kecil sekali. Ion yang ringan akan lebih lama terikat pada medan magnet sedangkan yang lebih berat terikat lebih sebentar. Hanya ion dengan massa yang tepat yang akan masuk ke detektor.
Kelebihan	·         Dapat mengidentifikasi senyawa murni yaitu Penentuan Bobot Molekul (MR), Penentuan Rumus Molekul, Informasi struktur molekul dari pola fragmentasi dan Indentifikasi senyawa dengan membandingkan spekrum masa ·         Dapat digunakan untuk atom maupun molekul besar seperti protein (MALDI sebagai metode ionisasinya ·         Sensitif dan selektif ·
Kekurangan	·         Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negative yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit ·         Mahal ·         Sampel harus mudah dibuat menjadi bentuk gas dan dibutuhkan sampel inlet yang berbeda tergantung jenis sampelnya. Jika sampel berupa gas atau sampel dengan tekanan uap tinggi maka bisa langsung masuk ion source. Jika wujud padat maupun cair bisa dipanaskan untuk meningkatkan tekanan uap (sampel volatil atau stabil bisa dipanaskan). Jika analit labil (terdekomposisi pada suhu tinggi) atau jika tekanan uapnya sangat rendah (sangat sulit menguap) maka sampel harus dapat langsung terionisasi  dari fase kondensasi (direct ionization teknik). ·         Sulit untuk menginterpretasi spektrum kompleks yang dihasilkan ·         Spektrofotometri masa tidak bisa dilakukan untuk identifikasi campuran senyawa , harus digabungkan dengan alat yang memisahkan senyawa
Pembacaan analisis kuantitatif	2 cara: 1.     Selected Ion Monitoring Spektrometer di set pada m/z tertentu dan arus ion diukur sebagai fungsi waktu. Konsentrasi dari analit proporsional dengan luas area di bawah kurva 2.     Perbandingan kelimpahan/tinggi puncak tertentu Pembuatan kurva kalibrasi yang menghubungkan tinggi puncak dan konsentrasi. Untuk analisis campuran harus dipilih puncak yang khas untuk masing-masing senyawa, untuk nantinya dijadikan dasar penentuan kadar dari masing-masing komponen penyusun campuran. Bila tidak ditemukan puncak yang khas untuk masing-masing senyawa maka penentuan kuantitatif dapat dilakukan dengan melakukan pengukuran data secara simultan dari beberapa m/z untuk nantinya dibuat persamaan matematis  (sama dengan metode penentuan kadar UV-Vis à overlapping absorption) Hasil dari pencatat diagram disederhanakan menjadi ediagram garisf. Ini menunjukkan arus listrik yang timbul oleh beragam ion yang mempunyai perbandingan m/z masing2. Contoh: Diagram garis Molybdenum (Mo) adalah sebagai berikut: Garis tegak lurus itu menunjukkan besarnya arus listrik yang diterima oleh alat pencatat arus yang berarti banyaknya ion datang ke detektor. pada diagram diatas, ion yang paling banyak adalah ion yang mempunyai perbandingan m/z 98. Ion-ion lainnya mempunyai perbandingan m/z 92,94,95,96,97 dan 100. Ini berarti molybdenum mempunyai 7 macam isotop. Dengan menganggap bahwa semua ion tersebut bermuatan +1 maka berarti massa dari ketujuh isotop tersebut adalah 92,94,95,96,97 ,98 dan 100.