Rangkuman Materi Ujian Analisis Fisika Kimia Obat (Spektrofotometri Infrared)

Instrumen	Spektrofotometri IR
Prinsip kerja	Rentang REM yg berkisar antara 2500-20000 nm dilewatkan pada suatu sampel dan diserap oleh ikatan-ikatan molekul di dalam sampel sehingga molekul tersebut meregang atau menekuk. Panjang gelombang radiasi yg diserap merupakan ciri khas ikatan yg menyerapnya. Agar komponen elektrik dalam REM dapat berinteraksi dengan suatu ikatan, ikatan tersebut harus memiliki satu dipole. Ikatan simetris seperti O2 atau N2 tidak menyerap Radiasi IR.
Rentang IR	Pembagian daerah IR : Rentang IR Jauh IR tengah IR dekat Rentang pjg.gelombang 50-1000 μm 2.5-50 μm 0,8-2,5 μm Rentang bil.gelombang 200-10 cm-1 4000-200 cm-1 12500-4000 cm-1 Rentang energi 0,025-0,0012 eV 0,5-0,025 eV 1,55-0,5 eV
Intensitas Serapan	Faktor yg mempengaruhi intensitas dan tingkat energy absorbs dalam spectrum IR : 1.      Intensitas ketika suatu ikatan menyerap radiasi bergantung pada momen dipolnya. Intensitas juga bergantung pada elektronegativitas relative atom-atom yang terlibat dalam ikatan tersebut. 2.      Tingkat energy serapan Evib ≈ Evib = energy vibrasi K = kekuatan ikatan (ikatan rangkap lebih kuat daripada ikatan tunggal) μ = rasio masa atom yg tergabung oleh ikatan
Instrumentasi	Dua jenis instrument yang biasa digunakan untuk memperoleh spectrum IR : 1.      instrument dispersive menggunakan suatu monokromator untuk memilih masing-masing bilangan gelombang secara berurutan untuk memantau intensitasnya setelah radiasi telah melewati sampel. Jika cahaya telah melewati sampel, cahaya tersebut didispersikan sehingga satu bilangan gelombang dapat dipantau secara berurutan dg detector yg melintasi rentang spectrum tsb. 2.      instrument transformasi fourier menghasilkan sumber radiasi dengan masing-masing bil.gelombang yg dapat dipantau dlm ± 1 detik pulsa radiasi tanpa memerlukan dispersi. Prinsip nya sama dg instrument dispersive, hanya saja monokromator digantikan oleh suatu interferometer. Interferometer menggunakan cermin bergerak untuk memindahkan bagian radiasi yang dihasilkan oleh suatu sumber, sehingga menghasilkan suatu interferogram, untuk mengekstrasksi spectrum dari suatu seri frekuensi yang bertumpang tindih. Keuntungan FTIR : Seluruh hasil pindai spectrum dapat diperoleh dalam waktu 1 detik, dibandingkan dengan 2-3 menit yg diperlukan agar suatu instrument dipersif mendapatkan satu spectrum. Selain itu, bebrapa hasil pindai spectrum dapat diambil dan dihitung rata-ratanya untuk memperbaiki rasio sinyal:derau utk spectrum tersebut dg menggunakan computer yg terhubung pd FTIR.
Preparasi Sampel	1.      Sampel cairan digerus dlm paraffin cair kemudian dikempa di antara dua cakram NaCl atau KCl. 2.      Sampel padat digerus dg KBr atau KCl, dipindahkan ke dalam cetakan die dan dikempa pd kondisi hampa udara dg tekanan 800 kPa. 3.      Sampel cair dalam pelarut organic, dapat diperoleh dg menempatkan cairan ke dalam suatu sel berjalur pendek dg lebar ± 1 mm. sel dibuat dari Na atau KCl. 4.      Penggunaan pantulan baur. Preparasi hampir sama dg cakram KBr, kecuali bahwa sampel tersebut tidak dikempa melainkan dimasukkan ke dalam mangkuk logam kecil, yg ditempatkan pada jalur berkas sampel. Radiasi yg masuk dipantulkan dari dasar mangkuk dan selama perlintasannya melalui sampel yang diserbukkan tsb dan kembali lagi, terjadi serapan radiasi, menghasilkan spectrum absorbansi IR. 5.      Pantulan total terlemahkan. Sampel ditangani di dalam suatu gel atau krim, dan metode ini dapat digunakan untuk mengarakterisasi matriks formulasi dan interaksinya dengan obat-obatan yg ada di dalamnya. Prinsipnya adalah jika bahan aktif tersebut cukup pekat dan jika suatu blanko matriks ditangani dg menggunakan teknik yg sama, bahan aktif dpt dikurangi dari sampel agar menghasilkan spectrum bahan aktif.
Penerapan	·         Sidik jari kualitatif memeriksa identitas bahan baku yg digunakan di pabrik dan untuk mengidentifikasi obat ·         Deteksi polimorf obat-obat ·         Deteksi gugus fungsi
NIR	Prinsip REM antara 1000-2500 nm diserap secara lemah oleh ikatan X-H molekul-molekul, menyebabkan ikatan tersebut meregang. Panjang gelombang radiasi yg diserap tsb ditandai oleh ikatan yg menyerapnya. Penerapan ·         Analisis kuantitatif multikomponen ·         Sidik jari identitas suatu obat ·         Penentuan sifat fisikokimia obat dan eksipien ·         Penentuan sifat fisikokimia formulasi Kekuatan ·         Radiasi NIR memiliki sifat-sifat penetrasi yg baik sehingga hanya dibutuhkan preparasi sampel yg minimal ·         Sumber radiasi yg kuat dpt digunakan, krn sumber tsb dilindungi dg selubung kuarsa ·         Memiliki potensi untuk menggantikan kromatografi sbg metode untuk menganalisis sampel-sampel multikomponen scr lebih cepat Keterbatasan ·         Dibutuhkan pengembangan metode yg ekstensif sblm teknik tsb dpt dgunakan sbg teknik analisis yg bnr-bnr cpt ·         Mahal