Pengembangan Metode Analisis

Rangkuman Materi Pengembangan Metode Analisis

1. Alasan dilakukan PMA

Jawab :

a. Tidak ada metode analisis yang sesuai untuk analit tertentu dalam matriks sampel yang khusus
b. Metode yang ada mengandung galat dan pengganggu analisis, shg tidak lagi reliable, dan menampakkan kecermatan dan keseksamaan yang rendah
c. Metode yang ada terlalu mahal, membutuhkan waktu yang lama, sumber energy yang banyak, dan tidak dapat diotomatisasikan
d. Metode yang ada tidak memberikan kepekaan dan keselektifan dalam sampel dan matriks yang dimaksud
e. Terdapat teknik dan instrument baru yang membutuhkan pembuktian kinerja metode analisis
f. Adanya kebutuhan untuk menggunakan metode alternative yang teruji kinerjanya

 
2. Tujuan dan sasaran PMA

Jawab :

Untuk memperoleh metode analisis yang  :

a. Bebas galat
b. Memberikan informasi analitik yang baik (selektivitas, kecermatan, dan keseksamaan)
c. Mudah dilakukan, dapat diinformasikan / dapat dilakukan dalam waktu yang singkat
d. Murah dan cepat

3. Tahapan PMA

Jawab :

Tahap I ; Perencanaan dan Pengembangan

a. Menentukan masalah analisis, berkaitan dg apa yang akan dilakukan (penentuan kualitatif, kuantitatif, / uji batas)
b. Mengumpulkan informasi berkaitan dg masalah analisis di atas
Sampel (analit dan matriks)
Metode analisis yang ada
Instrument yang tersedia
Perlakuan awal
Metode baku
Persyaratan yang telah ditentukan
c. Menyusun kriteria pemilihan metode
Kriteria numerik
Kriteria ekonomis
Kriteria kepraktisan
d. Pemilihan dan disain metode analisis berdasarkan informasi dan criteria

 Informasi analit yang diperlukan :

Struktur molekul dan rumus kimia bahan aktif
Sifat fisikokimia (kelarutan, ph, stabilitas, spectra uv)
Rute / alur pengadaan bahan
Metode analisis yang telah digunakan
Sejarah pengembangan metode
Komposisi formulasi sediaan (kadar bahan aktif, eksipien yg digunakan, data stabilitas eksipien)
Pustaka yg digunakan
Jenis sediaan lain yg megandung bahan aktif yg sama dan metode pengujiannya

Penentuan kriteria kinerja metode.

Kriteria adalah level yang baik yang harus dicapai. Tergantung pada tujuan analisis yang dilakukan (kualitatif, kuantitatif, atau pemisahan). Harus ditentukan oleh eksperimenter sebelum percobaan dimulai. Secara umum kriteria yg digunakan :

Waktu analisis
Jumlah sampel
Biaya analisis
Kualitas data (akurasi, presisi, sensitivitas)
Kemudahan dan kepraktisan metode
Kualitas data (informasi yang dihasilkan setara dengan metode baku)

Kriteria numerik kinerja metode meliputi :

Akurasi
Presisi
Sensitivitas
Selektivitas
Batas deteksi dan kuantisasi
Rentang konsentrasi

Tahap II ; Design Percobaan dan Optimasi

Sasaran Desain Percobaan :

Mengenali semua faktor yang mempengaruhi hasil analisis
Mengurangi / menghilangkan faktor yang tidak dapat dikontrol
Mempelajari efek yang ditimbulkan faktor-faktor tersebut terhadap hasil analisis dengan menggunakan statistika

Tujuan Desain Percobaan :

Mengenali variable yang paling mempengaruhi respon (y)
Menyusun percobaan dimana respon (y) yang diperoleh mendekati persyaratan dengan menempatkan variable terkontrol (x) yang tepat
Menyusun percobaan dimana perubahan nilai y minimal
Menyusun percobaan dimana variable tidak terkontrol (z) dikurangi / dihilangkan
Waktu percobaan dikurangi
Ongkos / biaya dikurangi

Optimasi : optimasi ditujukan untuk menentukan aras faktor eksperimental yang optimum dengan cara menyesuaikan faktor bebas untuk mendapatkan hasil analisis yang optimum.

Persiapan Uji Coba Metode

Menyiapkan semua pereaksi dan pelarut yang diperlukan
Menyiapkan senyawa pembanding kimia
Peralatan dan instrument dikalibrasi
Analis yang mumpuni
Menyiapkan program perhitungan statistika

Sasaran & Tujuan Optimasi

Mencoba metode analisis sesuai urutan protocol desain
Mengupayakan pengurangan galat analisis
Menentukan aras faktor yang optimum
Menentukan titik kritis analisis

Cara optimasi yg umum dilakukan :

Memaksimalkan hasil analisis sbg fungsi waktu
Memaksimalkan spesifitas analitik metode sbg fungsi dari ph, pereaksi, konsentrasi, suhu, dll
Memaksimalkan stabilitas hasil analisis
Mencari tingkat kombinasi faktor-faktor yang optimum dalam pemisahan / pengukuran

Pendekatan yang dipakai :

Menentukan faktor dan arasnya yang terlibat dalam proses
Membuat rancangan percobaan yg akan dioptimasikan
Bila faktor yang satu dibuat tetap, maka faktor yang lain dapat diubah-ubah

Pelaksanaan optimasi antara lain dengan menggunakan metode :

Rancangan Faktorial
Optimasi Simpleks
Analisis Numerik

4. Cara memilih prosedur / metode analisis dalam PMA

Jawab :

Dalam menentukan prosedur / metode analisis, dilakukan pendekatan berdasarkan :

Sifat analit ; sifat fisika, sifat kimia, kadar analit, jenis matriks, dan bentuk sampel
Sifat metode ; sensitivitas, akurasi, dan presisi MA

 
Berdasarkan Golongan Masalah :

Problem analitik sama dg problem analitik senyawa sebelumnya, maka dilakukan transfer/adopsi MA yang ada

Hampir sama, maka dimodifikasi

Sama sekali baru, maka perlu membuat prosedur baru dengan PMA

Pemilihan Metode juga bisa berdasarkan :

Metode yg sudah ada
Metode lain yang dapat diperkirakan dari unsure penyusun, gugus fungsi dan ikatan kimia
Bahan pembantu / matriks yg digunakan (mengganggu / tidak)
Kadar senyawa aktif dalam sampel
Persyaratan hasil analisis yang harus digunakan

5. Kriteria metode analisis yang baik

Jawab :

Kriteria adalah level yang baik yang harus dicapai. Tergantung pada tujuan analisis yang dilakukan (kualitatif, kuantitatif, atau pemisahan). Harus ditentukan oleh eksperimenter sebelum percobaan dimulai. Secara umum kriteria yg digunakan :

Waktu analisis
Jumlah sampel
Biaya analisis
Kualitas data (akurasi, presisi, sensitivitas)
Kemudahan dan kepraktisan metode
Kualitas data (informasi yang dihasilkan setara dengan metode baku)

Kriteria numerik kinerja metode meliputi :

Akurasi
Presisi
Sensitivitas
Selektivitas
Batas deteksi dan kuantisasi
Rentang konsentrasi

6. Peranan bahan baku pembanding dalam PMA

Jawab :

Sebagai standar dalam pengujian. Hasil PMA yang baik adalah jika sama atau lebih baik dari metode analisis bahan baku pembanding.

 
7. Sasaran yang ingin dicapai pada tahap optimasi dalam PMA

Jawab :

Mencoba metode analisis sesuai urutan protocol desain
Mengupayakan pengurangan galat analisis
Menentukan aras faktor yang optimum
Menentukan titik kritis analisis

8. Pengujian optimasi untuk metode analisis yang dipengaruhi oleh hanya satu faktor saja

Jawab : Menggunakan analisis numerik sederhana. Optimasi ini berdasarkan pada perhitungan faktor optimum pada kurva polynomial yg dapat dibuat dari minimal 3 titik. Pada keadaan optimum turunan pertama persamaan harus sama dengan 0 à (dy/dx = 0)

 
9. Keunggulan dan kelemahan teknik optimasi factorial dibandingkan dengan optimasi simpleks

Jawab :

Keunggulan :

Optimasi factorial dapat memprediksi interaksi antar faktor
Interaksi faktor dapat digunakan untuk menentukan kondisi optimum dari kombinasi faktor-faktor tersebut

Kelemahan

Tidak semua eksperimen dapat dioptimasi dengan optimasi factorial dengan beberapa alasan

Walaupun faktornya sedikit, tapi memerlukan percobaan yang lebih banyak à contoh : faktor (3), aras (2), maka jumlah percobaan = 23 = 8 percobaan. Sementara pada optimasi simpleks = faktor+1 = 4 percobaan.

Di antara 4 kepastian itu..

Sebelum manusia terlahir ke dunia, ada 4 hal yang telah Allah tetapkan atasnya ; umur, rejeki, jodoh, dan kematian..

Di antara ke empat hal itu, sering kali kita menyikapi dengan cara yg berbeda. Setiap pertambahan umur (yg sebenarnya sama saja dg berkurangnya usia kita di dunia ini) umumnya selalu disambut dg suka cita. Sebagian ada yg mengaplikasikan bentuk syukur dengan berkumpul bersama, saling memberi hadiah.. tak ada yg keliru tentu, yg terpenting tetap menyadari bahwa pertambahan jumlah umur akan menambah apa yg harus kita pertanggung jawabkan kelak di titik akhir kehidupan ini. Muhasabah.. instropeksi diri. Baiknya usia menjadikan kita semakin bijak dan bertambah taqwa pada-Nya.

Rejeki. Setiap kita telah memiliki catatan rejeki masing-masing. Namun tak serta merta rejeki itu turun dari langit. ada ikhtiar yg menjadi syarat terbukanya pintu-pintu rejeki yg telah Ia siapkan bagi kita. Maka Ia menilai seberapa keras dan seberapa ikhlas kita mengetuk pintu itu dg ikhtiar dan doa kita.. Harta, akan dimintai 2 macam pertanggung jawaban kelak, dari mana ia diperoleh, dan untuk apa ia digunakan. Maka bijaklah, tak selalu yg berlebih itu baik, dan tak pula kekurangan itu zuhud..

Jodoh? Di antara sekian hal kepastian yg kita miliki itu, jodoh adalah satu hal yang istimewa. Bagaimana Allah memberi tau kita bahwa menikah adalah penyempurna agama, bagaimana kemuliaan rumah tangga yg dibangun di atas taqwa adalah pondasi kokoh bagi daulah islamiyah yg kita tuju. Maka perkara jodoh, juga tak sembarang kita ikhtiarkan. Allah menuntun dg ayat 'janganlah mendekati zina', begitupun sekian banyak dalil dan pembahasan tentang tata cara interaksi kita dalam rangka ikhtiar menemukan pendamping yg telah Ia tuliskan namanya bahkan sebelum kita dapat membedakan pria dan wanita.

Dan di antara ke empat hal itu, kematian menjadi terminal akhir perjalanan kita. Bila umur, rejeki, dan jodoh menghiasi sepanjang hidup kita di dunia. Maka penutupnya adalah kematian. Seni masing-masing kita dalam menjemput kematian ini pun bermacam-macam. Dan yg satu ini sering kali menjadi hal yg menakutkan bagi sebagian diri kita. kapan ia akan datang, dg cara bagaimana, kemana kita akan pergi setelah mati.. misteri.
Maka tentu sebaik-baik bekal adalah taqwa..

Kehidupan ini, persinggahan saja, dan negeri akhirat adalah yg kekal menanti kita..

Ke empat kepastian itu, tergantung kita ingin menggapainya dengan cara yg bagaimana..

Isilah dg ikhtiar dan doa-doa terbaik,
Semoga usia, rejeki, dan jodoh kita mendatangkan berkah dari Allah, hingga kematian pun dapat menjadi pintu gerbang untuk sebaik-baik akhir kehidupan, Husnul Khatimah.. insya Allah, aamiin :)

Bandung, 11 Oktober 2013

Lp